Síntesis fácil de esponjas flexibles de polipropileno macroporoso para la separación de aceite y agua.

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Jun 06, 2023

Síntesis fácil de esponjas flexibles de polipropileno macroporoso para la separación de aceite y agua.

Scientific Reports volumen 6, Número de artículo: 21265 (2016) Cita este artículo 6742 Accesos 56 Citas Detalles de métricas Los desastres por derrames de petróleo siempre ocurren accidentalmente, acompañados de la liberación de

Scientific Reports volumen 6, número de artículo: 21265 (2016) Citar este artículo

6742 Accesos

56 citas

Detalles de métricas

Los desastres por derrames de petróleo siempre ocurren accidentalmente, acompañados de la liberación de una gran cantidad de petróleo crudo que podría extenderse rápidamente sobre una amplia zona, creando enormes daños al frágil sistema ecológico marino. Por lo tanto, la síntesis fácil a gran escala de sorbentes porosos tridimensionales (3-D) hidrofóbicos a partir de materias primas de bajo costo tiene una demanda urgente. En este estudio, informamos la fácil síntesis sin plantilla de esponja de polipropileno (PP) mediante el uso de una técnica de separación de fases inducida térmicamente (TIPS). La esponja obtenida mostró una estructura macroporosa, excelentes propiedades mecánicas, alta hidrofobicidad y superoleofilicidad. El aceite podría separarse de una mezcla de aceite/agua simplemente sumergiendo la esponja en la mezcla y apretando posteriormente la esponja. Todas estas características hacen de esta esponja el absorbente de aceite más prometedor que reemplazará las telas comerciales de PP no tejidas.

Los frecuentes accidentes por derrames de petróleo han sido problemas ecológicos, ambientales y económicos a nivel mundial que amenazan al ser humano. En 2010, el derrame de petróleo del Golfo de México liberó una cantidad récord de petróleo crudo y causó grandes daños al ecosistema natural en el océano o las aguas costeras. Con el agotamiento del petróleo crudo en tierra, la exploración y producción de petróleo crudo en alta mar cobrará importancia en el futuro, aumentando el riesgo de accidentes por derrames de petróleo.

La quema in situ1,2,3, la biorremediación4,5,6, los dispersantes7,8, el dragado, el desnatado9 y la solidificación son las técnicas comúnmente utilizadas para la limpieza de derrames de petróleo. Sin embargo, estos métodos siempre causan efectos adversos sobre el medio ambiente y a menudo tienen poca eficiencia. Los materiales porosos tridimensionales (3-D) hidrofóbicos con áreas superficiales específicas altas tienen una gran capacidad para absorber petróleo o líquidos orgánicos de la fase acuosa, lo cual es un enfoque sencillo para el tratamiento de derrames de petróleo10,11,12,13,14. Recientemente, numerosos estudios se han centrado en el diseño de los sorbentes, por ejemplo, esponja de melamina superhidrófoba15, gel macroporoso similar al malvavisco16, aerogel de nanofibras de carbono17,18,19,20, esponja de nanotubos de carbono21 y grafeno esponjoso22,23. Todos esos materiales mostraron alta hidrofobicidad y compresibilidad, lo que permitió la absorción eficiente del petróleo y su recuperación exprimiendo los sorbentes manualmente. Sin embargo, estos métodos requieren mucho tiempo para su preparación y, lo que es más importante, necesitan productos químicos muy costosos, lo que limita sus aplicaciones comerciales. Los derrames de petróleo siempre ocurren accidentalmente y el petróleo derramado podría extenderse a una amplia zona en poco tiempo. Por lo tanto, es un desafío, pero también indispensable, desarrollar un método eficiente, económico y de gran escala para producir sorbentes de petróleo a partir de materias primas de bajo costo.

El polipropileno (PP) es un polímero hidrofóbico-oleofílico disponible comercialmente con grupos metilo ubicados en la columna vertebral de las cadenas poliméricas. El PP es químicamente resistente a disolventes orgánicos, bases y ácidos, lo que permite su uso como sorbente de aceite sin modificaciones ni reticulaciones adicionales. El PP es razonablemente económico, lo que lo convierte en el material ideal para la limpieza de derrames de petróleo. Aunque las telas de PP no tejidas producidas mediante la técnica de electrohilado o el método de soplado por fusión se han utilizado ampliamente en la limpieza de derrames de petróleo24,25,26, no muestran propiedades compresibles, lo que impide su uso para la recuperación del petróleo absorbido mediante compresión mecánica. procedimiento. Además, las telas de PP no tejidas enfrentan problemas como el alto costo del dispositivo y el largo tiempo de producción.

Para resolver los problemas anteriores, un PP esponjoso que combine la propiedad compresible de la esponja y las propiedades de bajo costo, hidrofobicidad y resistencia química del PP debería ser un absorbente perfecto para la limpieza de derrames de petróleo. Con esta inspiración, aquí presentamos la fabricación de una esponja de PP utilizando la técnica de separación de fases inducida térmicamente (TIPS)27,28,29,30,31,32. La presente esponja de PP tiene muchas ventajas sobre otros materiales porosos tridimensionales hidrofóbicos: 1) Todos los productos químicos están disponibles comercialmente y son económicos, lo que hace posible sintetizar la esponja incluso a escala comercial; y 2) No se necesitan dispositivos costosos para la fabricación de esponjas, lo que sugiere que el método es muy adecuado para la producción industrial.

La esponja de PP se fabricó mediante un método TIPS utilizando la afinidad única del PP hacia un disolvente mixto de decalina y 1-butanol (Fig. 1). En primer lugar, se preparó una solución de PP disolviendo PP en el disolvente a 115 oC. Se obtuvo una esponja de PP después de enfriar la solución a 20 oC durante 1 h. Cabe señalar que la separación de fases se completó en poco tiempo, lo que es importante para la limpieza de desastres de emergencia por derrames de petróleo. Posteriormente, la esponja de PP se sumergió en acetona para eliminar la molécula incrustada y se secó al vacío.

Procedimiento de fabricación de esponja de PP.

Se estudiaron los efectos de la proporción de disolventes y la concentración de polímero en la formación de esponjas de PP. En el rango de proporción de decalina de 40 a 60%, se formó una esponja de PP comprimible en líquido orgánico (éter dietílico). Se determinó que el cuarenta por ciento de decalina era la mejor condición porque la esponja fabricada mostraba mejores propiedades mecánicas. La concentración de polímero también mostró un gran efecto sobre la formación de esponja de PP. Se podría formar una esponja de PP con propiedad compresible en el rango de concentración de polímero de 50 a 70 mg/ml. Si la concentración de PP era superior a 70 mg/ml, la esponja obtenida era demasiado dura para comprimirla con la mano. Por debajo de la concentración de 50 mg/ml, la esponja era demasiado frágil para soportar una compresión a gran escala. La concentración más baja puede dar como resultado un número insuficiente de cadenas de polímero para formar una esponja de PP resistente33.

La esponja tenía la capacidad de soportar una gran deformación por flexión y recuperar su forma original sin fracturarse (Fig. 2A), lo que indica su extraordinaria flexibilidad sobre los sorbentes de aceite tradicionales a base de carbón o sílice. La imagen SEM muestra que la esponja tenía una estructura macroporosa interconectada uniforme con un tamaño de poro promedio de ca. 5 µm (Fig. 2B). Los macroporos actuarían como cavidades para la captura y almacenamiento de petróleo. El volumen de los poros disminuyó al apretar la esponja, induciendo la recuperación del petróleo capturado. La propiedad humectante de la superficie de la esponja de PP se examinó midiendo los ángulos de contacto. Una gota de agua permaneció en la superficie de la esponja mostrando un ángulo de contacto con el agua (CAwater) de ca. 130o (Figura 2C). La superficie rugosa de la esponja de PP magnificada por la gota de agua se podía observar claramente a simple vista, lo que indica claramente la superficie hidrófoba de la esponja (Fig. 2C). Por el contrario, una vez que se depositó una gota de aceite en la superficie de la esponja, la esponja la absorbió rápidamente (Fig. 2C). Las altas propiedades hidrofóbicas y superoleofílicas (ángulo de contacto del aceite (CAoil): aproximadamente 0o) se atribuyen tanto a la existencia de muchos grupos metilo a lo largo de la columna vertebral de las cadenas poliméricas como a la superficie geométrica rugosa causada por la estructura macroporosa de la esponja. La esponja podía flotar en el agua sin hundirse debido a su peso ligero e hidrofobicidad. Al mismo tiempo, la mayoría de los petróleos crudos que tienen densidades más bajas que el agua tienden a formar una capa separada en la superficie del agua. Por tanto, la presente esponja es útil para la limpieza de derrames de petróleo.

La flexibilidad de una esponja de PP de gran tamaño (5 mm × 130 mm × 170 mm) (A), imagen SEM de la esponja de PP (B), una gota de tolueno (teñida con aceite rojo) en la superficie de la esponja de PP con un ángulo de contacto de aceite de 0o y una gota de agua en la superficie de la esponja de PP con un ángulo de contacto de agua de 130o (C).

La esponja de PP no es comprimible en estado seco. Sin embargo, mostró una excelente compresibilidad en líquidos orgánicos, lo cual es vital para la aplicación de absorción de aceite. Como se muestra en la Fig. 3, la esponja podría soportar una tensión de compresión del 60% y recuperar su forma original después de descargar la tensión de compresión. El área formada por las curvas de carga y descarga es el bucle de histéresis que indica la energía disipada debido a la fricción interna de la esponja. La esponja mostró un gran bucle de histéresis, lo que indica una gran capacidad de disipación de energía de la esponja. Se midió la prueba de compresión cíclica para determinar la propiedad de fluencia de la esponja. En comparación con el primer ciclo, el segundo ciclo mostró una ligera disminución de la tensión de compresión, causada por la reordenación de las largas cadenas de polímero. El tercer ciclo mostró un comportamiento similar al segundo ciclo sin una disminución significativa del estrés de compresión. En todos los ciclos, la esponja recuperó su estado original, lo cual es importante para la aplicación de recuperación de petróleo.

Curvas tensión-deformación cíclicas de la esponja de PP a una deformación máxima del 60%.

Como se describió anteriormente, la esponja de PP es un material muy prometedor para la separación de petróleo del agua debido a su estructura macroporosa interconectada tridimensional, propiedad compresible, alta hidrofobicidad y superoleofilicidad. Para probar esta aplicación, se seleccionó éter dietílico como absorbato modelo. Se colocó un trozo de esponja de PP en una mezcla de éter dietílico (teñido con aceite rojo) y agua. Después de la absorción saturada, la esponja todavía flotaba en el agua y podía retirarse fácilmente del sistema de absorción (Fig. 4b). El disolvente absorbido, que se supone que se almacena principalmente en las macrosporas de la esponja, se recuperó simplemente apretando la esponja manualmente (Fig. 4c). Al repetir el proceso de absorción varias veces, el líquido orgánico se separó completamente de la fase acuosa (película complementaria S1). La estructura porosa y la capacidad de absorción de la esponja se mantuvieron después de muchos ciclos de procesos de absorción/expresión. Además, la esponja podría reutilizarse lavándola con líquido volátil y secándola a temperatura ambiente (Figs. 4e y 5).

El proceso de absorción y reciclaje del éter dietílico (teñido con aceite rojo) y la recuperación de la esponja de PP mediante lavado con líquido orgánico volátil (etanol) y secado al aire.

Reciclabilidad por absorción de la esponja de PP hacia éter dietílico.

Para determinar la capacidad de absorción de la esponja de PP, se seleccionaron varios líquidos y aceites orgánicos comunes para el experimento de absorción. Como se muestra en la Fig. 6, la esponja absorbió hasta 5 a 20 veces su propio peso, más que la tela de PP disponible comercialmente15. La esponja de PP mostró una capacidad de absorción mucho mayor hacia el cloroformo y el tolueno, lo que es causado por el hinchamiento de la esponja de PP en estos solventes. En otros disolventes (incluido el fueloil viscoso-2), la esponja de PP no se hinchó y mantuvo su forma y propiedad compresible incluso después de muchos ciclos de absorción/exprimido (película complementaria S1). Las excelentes propiedades mecánicas y de absorción hacen de la esponja de PP un absorbente de petróleo reciclable para la limpieza de derrames de petróleo a gran escala.

Capacidades de absorción de la esponja de PP hacia diferentes líquidos y aceites orgánicos.

Hemos desarrollado un método sencillo, de gran escala y sin plantillas para fabricar una esponja hidrofóbica macroporosa a partir de PP económico y disponible comercialmente utilizando el método TIPS. La separación de fases se completó en poco tiempo, lo que demuestra una gran ventaja para la limpieza de un desastre repentino de derrame de petróleo. La esponja obtenida exhibió alta flexibilidad, excelente propiedad mecánica, alta hidrofobicidad y superoleofilicidad. Además, la esponja mostró una buena capacidad de absorción de varios disolventes/aceites orgánicos. Los aceites absorbidos se reciclaron fácilmente apretando la esponja manualmente. Creemos que la presente esponja de PP es el absorbente de aceite más prometedor para reemplazar las telas comerciales de PP no tejidas.

El polipropileno sindiotáctico con un peso molecular promedio numérico de 7,5 × 104 se adquirió de Aldrich. La decalina y el 1-butanol fueron suministrados por Nacalai Tesque. Se compraron acetona y rojo de aceite a Wako Co. JX Nippon Oil & Energy Corporation suministró amablemente dos tipos de fueloil (fueloil-1 y fueloil-2) con diferentes viscosidades cinemáticas. Las viscosidades cinemáticas del fueloil-1 y del fueloil-2 están por debajo de 2,0 × 10−5 m2/s y entre 5,0 × 10−5 m2/s y 2,5 × 10−4 m2/s, respectivamente (datos del proveedor) . Todos los reactivos se utilizaron tal como se recibieron sin purificación adicional.

La esponja de PP se preparó generalmente según el siguiente procedimiento (Fig. 1). Se preparó una solución de PP disolviendo 2,8 g de PP en un disolvente mixto que contenía 16 ml de decalina y 24 ml de 1-butanol a 115 oC. Posteriormente, la solución se enfrió a 20 oC. Durante la etapa de enfriamiento tuvo lugar la separación de fases para formar la esponja de PP, la cual se sumergió en una gran cantidad de acetona para eliminar el solvente incrustado y posteriormente se secó al vacío.

Se midieron las capacidades de absorción de la esponja de PP hacia diversos disolventes y aceites orgánicos. La esponja se colocó en un vaso de vidrio lleno de líquidos o aceites orgánicos. Después de la saturación, se sacó la esponja para medir el peso. Se registraron los pesos de la esponja antes y después de la absorción para calcular los valores de ganancia de peso.

Se utilizó el microscopio electrónico de barrido (SEM, Hitachi Co., SU3500) para observar las secciones transversales de la esponja de PP. Todas las muestras se fracturaron en pequeños trozos en nitrógeno líquido y se fijaron en un trozo de SEM. Antes de la observación, se roció una fina capa de película de oro sobre la superficie de las muestras. Las imágenes SEM se registraron con un voltaje de aceleración de 15 kV. Los ángulos de contacto de la esponja se midieron con un Drop Master DM 300 (Kyowa Interface Science). Se fijó una gota de agua con un volumen de 1,0 μL sobre la superficie de la esponja y se determinó el ángulo de contacto 2 s después de la unión de la gota. La porosidad total de la esponja se calculó en 88% mediante gravimetría utilizando la ecuación descrita en la literatura34. La densidad se midió como 114 kg/m3 dividiendo el peso de un monolito por su volumen.

La prueba de compresión se realizó utilizando un Haake Rheostress-6000 (Thermo Electron) con geometría de placa paralela (diámetro: 20 mm; espacio: 1,0 mm). Antes de la medición, la esponja se sumergió en éter dietílico para la absorción de saturación. Se cortó en forma rectangular con un tamaño de 1,0 cm × 1,0 cm × 1,5 cm. Posteriormente, se colocó en un plato de vidrio que se fijó en el escenario. Se añadió éter dietílico al plato de vidrio hasta que el nivel de éter dietílico fue superior a la superficie superior de la esponja de PP. La velocidad de rampa de deformación se estableció en 1,0 mm/min para todas las pruebas.

Cómo citar este artículo: Wang, G. y Uyama, H. Síntesis fácil de esponjas de polipropileno macroporoso flexible para la separación de aceite y agua. Ciencia. Rep. 6, 21265; doi: 10.1038/srep21265 (2016).

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Este estudio cuenta con el apoyo financiero de una subvención para la investigación científica de la Sociedad Japonesa para la Promoción de la Ciencia (Nº 25288090).

Departamento de Química Aplicada, Escuela de Graduados en Ingeniería, Universidad de Osaka, Suita, 565-0871, Japón

Guowei Wang y Hiroshi Uyama

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GW y HU diseñaron esta investigación. GW realizó experimentos y preparó figuras. GW y HU escribieron el manuscrito. Todos los autores contribuyeron a finalizar y aprobar el manuscrito.

Los autores no declaran tener intereses financieros en competencia.

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Wang, G., Uyama, H. Síntesis fácil de esponjas de polipropileno macroporoso flexible para la separación de aceite y agua. Representante científico 6, 21265 (2016). https://doi.org/10.1038/srep21265

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Recibido: 18 de noviembre de 2015

Aceptado: 20 de enero de 2016

Publicado: 16 de febrero de 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep21265

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